1,4-phtalaldehyd

Tilsæt 6,0 g natriumsulfid, 2,7 g svovlpulver, 5 g natriumhydroxid og 60 ml vand til en 250 ml trehalset kolbe med tilbagesvaler og omrører, og hæv temperaturen til 80 ℃ under omrøring.Det gule svovlpulver opløses, og opløsningen bliver rød.Efter tilbagesvaling i 1 time opnås mørkerød natriumpolysulfidopløsning.

Tilsæt 13,7 g p-nitrotoluen, 80 ml industriel ethanol, 0,279 g N,N-dimethylformamid og 2,0 g urinstof til en 250 ml trehalset kolbe med en dråbetragt, en tilbagesvaler og en omrører, opvarm og omrør for at opløse p-nitrotoluen for at opnå en lysegul opløsning.Når temperaturen gradvist hæves til 80 ℃ og holdes konstant, droppes natriumpolysulfidopløsningen fremstillet i ovenstående trin, og opløsningen bliver hurtigt blå, bliver derefter mørkegrøn til mørkebrun og bliver til sidst rødbrun.Det dryppes inden for 1,5-2,0 timer og holdes derefter ved 80 ℃ til tilbagesvalingsreaktion i 2 timer.Dampdestillation udføres hurtigt.Samtidig med destillationen tilsættes 100 ml vand, 150 ml destillat opsamles, og pH-værdien er 7. Den resterende væske afkøles hurtigt med is for at udfælde lysegule krystaller, som ekstraheres med ether (30 ml × 5) (Na2S04), inddampet og tørret til opnåelse af p-aminobenzaldehyd-gult fast stof.

Tilsæt 5,89 paraformaldehyd, 13,2 g hydroxylaminhydrochlorid og 85 ml vand til en 250 ml trehalset kolbe, opvarm og omrør for at få dem alle til at opløses for at opnå en farveløs opløsning, tilsæt derefter 25,5 g natriumacetathydrat, hold temperaturen på 80 ℃ og tilbagesval i 15 minutter for at opnå formaldehydoxim (10%) farveløs opløsning.

I et 50 ml bægerglas tilsættes 3,5 g p-aminobenzaldehyd, 10 ml vand, dryp 5 ml koncentreret saltsyre, og fortsæt med at røre.Det lysegule stof bliver hurtigt sort og opløses kontinuerligt.Det kan opvarmes korrekt (under 6 ℃) for at opløse det hele.Afkøl det i et issaltbad, og temperaturen falder til under 5 ℃.På dette tidspunkt udfælder p-aminobenzaldehydhydrochlorid som fine partikler, og opløsningen bliver pasta.Under omrøring blev 5-10 ℃ 5 ml natriumnitritopløsning dryppet inden for 20 minutter, og omrøringen blev fortsat i ca. 20 minutter.40 % natriumacetatopløsning blev brugt til at justere det røde Congo-testpapir til at være neutralt for at opnå diazoniumsaltopløsning.

Opløs 0,7 g krystallinsk kobbersulfat, 0,2 g natriumsulfit og 1,6 g natriumacetathydrat i 10% formaldehydoximopløsning, og opløsningen bliver grøn.Efter dryp, hold den lave temperatur i 30 minutter for at få en grå opløsning, tilsæt 30 ml koncentreret saltsyre, hæv temperaturen til 100 ℃, tilbagesvaling i 1 time, opløsningen ser orange ud, dampdestillation, få et hvidt let gult fast stof, filtrer og tør for at få råproduktet af p-benzaldehyd.Produktet blev omkrystalliseret med det blandede opløsningsmiddel af 1:1 alkohol og vand.